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    去乙酰毛花苷

    药典2000版
        拼音名:Quyixian Maohuagan
        英文名:Deslanoside
        书页号:2000年版二部-83
                               C47H74O19 943.09
      本品为3-[(O-β-D-葡吡喃糖基-(1→4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1→4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1→4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基) 氧代]-12,14-二羟基-心甾-20(22)-烯内酯。按干燥品计算,含C47H74O19应为96.0%~104. 0%。

        【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭,味苦;有引湿性。
      本品在甲醇中微溶,在乙醇中极微溶解,在水或氯仿中几乎不溶。
      比旋度 取本品,精密称定,加无水吡啶溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度应为+7°至+9°。

        【鉴别】 (1) 取本品约2mg ,置试管中,加冰醋酸2ml溶解后,加三氯化铁试液1滴,摇匀,沿试管壁缓缓加入硫酸2ml ,在两液层接界处即显棕色,冰醋酸层显蓝绿色。
      (2) 取本品约2mg ,置试管中,加乙醇2ml溶解后,加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液各10滴,摇匀后,溶液即显红紫色。
      (3) 取本品与去乙酰毛花苷对照品,分别加氯仿-甲醇(1:1) 制成每1ml中含10mg的溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B),取硅藻土G薄层板,经甲酰胺-丙酮(1:9) 饱和后,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一薄层板上,以氯仿-四氢呋喃-甲酰胺(50:50:6)为展开剂,展开后,在120℃干燥15分钟,喷以硫酸-乙醇(1:9),再在120℃加热20分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。

        【检查】 有关物质 取本品,加氯仿-甲醇(1:1) 制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加同一溶剂分别稀释成每1ml中含0.10mg,0.20mg和0.50mg的溶液,作为对照溶液 (1)、(2)和(3) 。照薄层色谱法(附录Ⅴ B),吸取上述四种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-水 (75:23:2)为展开剂,展开后,晾干,喷以硫酸-乙醇(1:9) ,在140℃加热20分钟,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点,分别与对照溶液 (1)、(2)或(3)的主斑点比较,其杂质总量,按斑点的总面积和荧光总强度计算,不得过10%。
      干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。

        【含量测定】 对照品溶液的制备 精密称取去乙酰毛花苷对照品10mg,置50ml量瓶中,加70%的乙醇适量使完全溶解,再加70%的乙醇至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,加70%的乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
      供试品溶液的制备 精密称取本品10mg,照对照品溶液项下的方法制备。
      测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各10ml,分别精密加入碱性三硝基苯酚试液6ml ,摇匀,在20~25℃放置30分钟后,照分光光度法(附录Ⅳ B),在485nm 的波长处分别测定吸收度,计算,即得。

        【类别】 强心药。

        【贮藏】 遮光,密封保存。

        【制剂】 去乙酰毛花苷注射液

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