医药数据
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 附子 |
药典2010版 |
| FuziACONITILATERALISRADIXPRAEPARATA本品为毛茛科植物乌头AconitumcarmichaeliiDebx.的子根的加工品。6月下旬至8月上旬采挖，除去母根、须根及泥沙，习称“泥附子”，加工成下列规格。(1)选择个大、均匀的泥附子，洗净，浸入食用胆巴的水溶液中过夜.再加食盐.继续浸泡，每日取出晒晾，并逐渐延长晒晾时间，直至附子表面出现大量结晶盐粒(盐霜)、体质变硬为止，习称“盐附子”。(2)取泥附子.按大小分别洗净，浸入食用胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出，水漂，纵切成厚约0.5cm的片，再用水浸漂，用调色液使附片染成浓茶色，取出，蒸至出现油面、光泽后，烘至半干，再晒干或继续烘干，习称“黑顺片”。(3)选择大小均匀的泥附子，洗净，浸入食用胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出，剥去外皮，纵切成厚约0.3cm的片，用水浸漂，取出，蒸透，晒干，习称“白附片”。【性状】盐附子呈圆锥形，长4～7cm，直径3～5crn。表面灰黑色，被盐霜，顶端有凹陷的芽痕，周围有瘤状突起的支根或支根痕。体重，横切面灰褐色，可见充满盐霜的小空隙和多角形形成层环纹，环纹内侧导管束排列不整齐。气微，味咸而麻，刺舌。黑顺片为纵切片，上宽下窄，长1.7～5cm，宽0.9～3cm。厚0.2～0.5cm。外皮黑褐色，切面暗黄色，油润具光泽，半透明状，并有纵向导管束。质硬而脆，断面角质样。气微，味淡。白附片无外皮，黄白色，半透明，厚约0.3cm。【鉴别】取本品粉末2g，加氨试液3ml润湿，加乙醚25ml，超声处理30分钟，滤过.滤液挥干，残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品，加异丙醇一二氯甲烷(1：1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液(单酯型生物碱)。再取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品，加异丙酷二氯甲烷(1：1)混合溶液制成每1rnl各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液(双酯型生物碱)。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5～10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯甲醇(6.4：3.6：1)为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中。盐附子在与新乌头碱对照品、次乌头碱对照品和乌头碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；黑顺片或白附片在与苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过15.0％(附录ⅨH第一法)。双酯型生物碱照[含量测定]项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。对照品溶液的制备取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇二氯甲烷(1：1)混合溶液制成每1ml各含5μg的混合溶液，即得。测定法分别精密吸取上述对照品溶液与[含量测定]项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含双酯型生物碱以新乌头碱(C33H45NO11)、C33H45NO10)和乌头碱(C34H47NO11)的总量计，不得过0.020％。【含量测定】总生物碱取本品中粉约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚一三氯甲烷(3：1)混合溶液50ml与氨试液4ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加乙醚一三氯甲烷(3：1)混合溶液50ml，振摇1小时，滤过，药渣再用乙醚一三氯甲烷(3：1)混合溶液洗涤3～4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加乙醇5m1使溶解，精密加入硫酸滴定液(0.01mol／L)15ml、水15ml与甲基红指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol／I。)滴定至黄色。每1m1硫酸滴定液(0.01mol／L)相当于12.9mg的乌头碱(C34H47NO11)。本品含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计，不得少于1.0％。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱照《高效液相色谱法检验标准操作程序》测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol／L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5m1)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）0～4848～4949～5858～65 15→2626→353535→15 85→7474→656565→85对照品溶液的制备取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇一二氯甲烷(1：1)混合溶液制成每lml各含10μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3m1，精密加入异丙醇一乙酸乙酯(1：1)混合溶液50ml，称定重量，超声处理(功率300W，频率40kHz，水温在25℃以下)30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇一乙酸乙酯(1：1)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇一二氯甲烷(1：1)混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含苯甲酰新乌头原碱(C31H43NO10)、苯甲酰乌头原碱(C32H45NO10)和苯甲酰次乌头原碱(C31H43NO9)的总量，不得少于0.010％。饮片【炮制】附片(黑顺片、白附片)直接人药。【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。淡附片取盐附子，用清水浸漂，每日换水2～3次，至盐分漂尽.与甘草、黑豆加水共煮透心，至切开后口尝无麻舌感时，取出，除去甘草，黑豆，切薄片，晒干。每100kg盐附子，用甘草5kg、黑豆10kg。本品呈纵切片，上宽下窄，长1.7～5cm，宽0.9～3cm，厚0.2～0.5cm。外皮褐色。切面褐色，半透明，有纵向导管束。质硬，断面角质样。气微，味淡，口尝无麻舌感。【检查】双酯型生物碱同药材，含双酯型生物碱以新乌头碱(C33H45NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和乌头碱(C34H47NO11)的总量计，不得过0.010％。【鉴别】【检查】(水分)【含量测定】同药材。炮附片取附片，照烫法(附录ⅡD)用砂烫至鼓起并微变色。本品形如黑顺片或白附片，表面鼓起黄棕色，质松脆。气微，味淡。【含量测定】总生物碱同药材，含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计，不得少于1.0％。【鉴别】【检查】同附片。【性味与归经】辛、甘，大热；有毒。归心、肾、脾经。【功能与主治】回阳救逆，补火助阳，散寒止痛。用于亡阳虚脱，肢冷脉微，心阳不足，胸痹心痛，虚寒吐泻，脘腹冷痛，肾阳虚衰，阳痿宫冷，阴寒水肿，阳虚外感，寒湿痹痛。【用法与用量】3～15g，先煎，久煎。【注意】孕妇慎用；不宜与半夏、瓜蒌、瓜萎子、瓜蒌皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白蔹、白及同用。【贮藏】盐附子密闭，置阴凉干燥处；黑顺片及白附片置干燥处，防潮。注：盐附子仅做[性状]检测。 |
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