|
|
|
 盐酸马普替林片 |
新药转正标准 |
拼音名：Yansuan Maputilin Pian
英文名：TABELLAE MAPROTILINI HYDROCHLORIDI
书页号：X3-73
标准编号：WS1-(X-040)-94Z
批准文号：（90）卫药准字X-142号
本品含盐酸马普替林(C20H23N?HCl)应为标示量的90.0～110.0％。
【性状】 本品为白色或类白色片。
【鉴别】 (1) 取本品的细粉适量（约相当于盐酸马普替林5mg），加水100ml，振摇使溶解，滤过，取滤液2ml，加碘化铋钾试液数滴，即生成橙黄色沉淀。
(2) 取本品细粉适量（约相当于盐酸马普替林100mg），加甲醇5ml，振摇使盐酸马普替林溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；另取盐酸马普替林对照品，加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液,作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典1990年版二部附录30页）试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上（预先用氯仿展开并在100℃干燥30分钟）上，以异丁醇－氢氧化铵液(2mol/L)－醋酸乙酯(6：1：3)为展开剂(层析缸底部放一盛有浓氨水4ml的小烧杯，加入展开剂并预先平衡1小时)，展开后，取出，晾干，将薄层板置浓盐酸蒸气中熏30分钟,取出,置紫外灯(254nm)下照射10分钟后,在紫外灯(365nm)下观察。供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。
(3) 取本品的细粉适量（约相当于盐酸马普替林10mg），加水100ml,振摇使溶解，滤过，滤液照分光光度法（中国药典1990年版二部附录24页）测定，在264与271nm的波长处有最大吸收。
(4) 取本品的细粉适量，加水振摇，溶解，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应（中国药典1990年版二部附录39页）。
【检查】 含量均匀度 取本品1片，置100ml量瓶中,加入盐酸液(0.05mol/L)约60ml,振摇使溶解，用盐酸液(0.05mol/L)稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液3ml,置100ml量瓶中，用磷酸钾缓冲液(pH3.5)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸马普替林对照品25mg，置于100ml量瓶中，用盐酸液(0.05mol/L)溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml,置100ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液(pH3.5)稀释至刻度,摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液及供试品溶液各5ml,分别置15ml具塞试管中，各加入磷酸钾缓冲液(pH3.5)2ml与溴甲酚绿溶液［取溴甲酚绿0.35g于乳钵中，加入氢氧化钠液(0.1mol/L)5ml,研磨使溶解，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，滤液备用］1ml,精密加入氯仿5ml，振摇2分钟，静置30分钟，分取氯仿层，以同法处理所得氯仿液为空白，照分光光度法（中国药典1990年版二部附录24页）,在415nm的波长处测定吸收度并计算含量，应符合规定（中国药典1990年版二部附录59页）。
溶出度 取本品1片,依法测定（中国药典1990年版二部附录60页第一法），以盐酸液(0.01mol/L)500ml为溶剂，转速为每分钟100转，经20分钟时取溶液约10ml,滤过，弃去初滤液约5ml，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸马普替林对照品20mg，置100ml量瓶品，加入盐酸液(0.01mol/L)适量，振摇使溶解，用盐酸液(0.01mol/L)稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置100ml量瓶中，用盐酸液(0.01mol/L)稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液及对照品溶液各1ml，分别置15ml具塞试管中，各加入磷酸钾缓冲液(pH3.5)6ml与溴甲酚绿溶液1ml,精密加入氯仿5ml,照含量均匀度项下的方法，自“振摇2分钟”起，依法测定，算出每片的溶出量,限度为标示量的75％，应符合规定。
【含量测定】 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸马普替林对照品25mg，置于100ml量瓶中，用盐酸液(0.05mol/L)溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取3ml，置100ml量瓶中，用磷酸钾缓冲液(pH3.5)稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸马普替林25mg）置100ml量瓶中，加入盐酸液(0.05mol/L)约60ml，振摇使溶解，用盐酸液(0.05mol/L)稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液3ml,置100ml量瓶中，用磷酸钾缓冲液(pH3.5)稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置15ml具塞试管中，各加入磷酸钾缓冲液(pH3.5)2ml与溴甲酚绿溶液1ml，精密加入氯仿5ml,振摇2分钟，静置30分钟，分取氯仿层，以同法处理所得氯仿液为空白，照分光光度法（中国药典1990年版二部附录24页）在415nm的波长处测定吸收度，计算，即得。
【作用与用途】
【用法与用量】
【注意】 同盐酸马普替林。
【规格】 25mg
【贮藏】 密闭保存。
【使用期限】 3年
【附】 磷酸钾缓冲液(pH3.5)的配制方法：取磷酸二氢钾13.61g加水适量使溶解，加盐酸液(0.1mol/L)50ml，加水稀释至2000ml。
|
|
|
医药数据
