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    磷酸氢钙

    药典2015版
       CaHPO4?2H2O 172.09
        本品含CaHPO4?2H2O应为98.0%~105.0%。
        【性状】本品为白色粉末;无臭。
        本品在水或乙醇中不溶;在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
        【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应(通则 0301)。
        【检查】氟化物  取本品2.0g,置连接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中,加高氯酸5ml、水15ml与玻璃珠数粒,瓶塞具2 孔,孔内分别插人装有水的滴液漏斗(下接毛细管)与温度计,毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下,用小火加热至135℃,收集馏出液于加有水约10ml的液面之下,再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水,使温度维持在135~140℃,继续蒸馏至馏出液约达70mL,用水冲洗馏液管,并稀释至100ml摇匀,分取50ml,作为供试品溶液;另取氟对照液[取在105℃干燥至恒重的氟化钠0.2210g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;临用前,精密量取10ml,置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得每1ml中含氟(F)10μg的对照液]15ml,用水稀释至50ml摇匀,作为对照溶液。取供试品溶液与对照溶液,各加茜素磺酸钠指示液1.5ml,滴加氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)至溶液刚显红色后,各精密加盐酸滴定液(0.02mol/L)5ml,摇匀,用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色。供试品溶液消耗的0.025%硝酸钍溶液的体积(ml)不得大于对照溶液消耗的体积(ml)(0.015%)。
        氯化物  取本品0.20g,另水10ml与硝酸2ml缓缓加热至溶解,放冷,依法检查(通则 0801) ,与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较.不得更浓(0.05%)。
        硫酸盐  取本品1.0g,加少量稀盐酸,使恰能溶解,用水稀释至100ml,摇匀,滤过,取滤液20ml加水5ml,依法检查(通则 0802),与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。
        碳酸盐  取本品1.0g,加水5ml,混匀,加盐酸2ml,不得泡沸。
        盐酸中不溶物  取本品5.0g,加盐酸10ml与水40ml,加热溶解后,用水稀释至100ml,如有不溶物,滤过,滤渣用水洗净,至洗液不显氯化物的反应,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg。
        炽灼失重  取本品约1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,于600℃炽灼至恒重,减失重量应为24.5%~26.5%。
        钡盐  取本品0.50g,加水10ml,加热,滴加盐酸,随滴随搅拌,使溶解,滤过,滤液中加硫酸钾试液2ml,l0分钟内不得发生浑浊。
        重金属  取本品1.0g,另稀盐酸3ml,加热使溶解,加水使成50ml,滤过,分取滤液25ml,依法检查(通则 0821第一法),含重金属不得过百万分之三十。
        砷盐  取本品0.50g,加盐酸5ml与水23ml溶解后,依法检查(通则 0822第一法),应符合规定(0.004%)。
        【含量测定】取本品0.6g,精密称定,加稀盐酸10ml,加热使溶解,冷却,定量转移至100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,加水50ml,用氨试液调节至中性后,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,加热数分钟,放冷,加氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0) 10ml与铬黑T指示剂少许,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显紫红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于8.605mg的CaHPO4?2H20。
        【类别】补钙药。
        【贮藏】密封保存。
        【制剂】磷酸氢钙片
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