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本品为N-[（丙氨基）羰基]-4-氯苯磺酰胺。按干燥品计算，含 C10H13ClN2O3S不得少于99.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭。 本品在三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解，在水中不溶；在氢氧化钠溶液中易溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为125~130℃。 【鉴别】（1）取本品约0.1g，加50%（g/g）硫酸溶液8ml， 加热回流30分钟，放冷，取溶液，加20%氢氧化钠溶液使成碱性，加热，即发生氨臭。 （2）取本品约0.1g与无水碳酸钠1g混合后，加热至暗红色，继续加热10分钟，放冷，加水溶解，滤过，滤液加硝酸使成酸性，加硝酸银试液1ml，即生成白色沉淀。 （3）取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含2.4mg的溶液，取1.0ml，用0.01mol/L盐酸溶液稀释至200ml，摇匀， 照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在232nm的波长处有最大吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集508图）一致。 【检查】碱性溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加氢氧化钠试液5ml溶解后，加水20ml，混匀，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 取本品，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.75mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.50±0.05）-乙腈（375：625）为流动相，调节流速使氯磺丙脲峰的保留时间约为9分钟，检测波长为200nm。取本品约7.5mg，加流动相100ml，振摇使溶解后，加热回流30分钟，放冷，取溶液20μl注入液相色谱仪，色谱图中氯磺丙脲峰与降解产物峰（相对保留时间约为0.8）的分离度应大于6.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有相对保留时间为0.67~0.74的杂质峰（1，3-二丙基脲），其峰面积乘以3.9后不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%）；如有相对保留时间为0.76~0.81的杂质峰（4-氯苯磺酰胺），其峰面积乘以0.86后不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），各杂质峰面积（已知杂质峰面积乘以相应的校正因子）的和不 得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则 0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品0.50g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.6g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.67mg的C10H13ClN2O3S。 【类别】降血糖药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】氯磺丙脲片 附：
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氯磺丙脲
本品为N-[（丙氨基）羰基]-4-氯苯磺酰胺。按干燥品计算，含 C10H13ClN2O3S不得少于99.0%。
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭。
本品在三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解，在水中不溶；在氢氧化钠溶液中易溶。
熔点 本品的熔点（通则0612）为125~130℃。
【鉴别】（1）取本品约0.1g，加50%（g/g）硫酸溶液8ml， 加热回流30分钟，放冷，取溶液，加20%氢氧化钠溶液使成碱性，加热，即发生氨臭。
（2）取本品约0.1g与无水碳酸钠1g混合后，加热至暗红色，继续加热10分钟，放冷，加水溶解，滤过，滤液加硝酸使成酸性，加硝酸银试液1ml，即生成白色沉淀。
（3）取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含2.4mg的溶液，取1.0ml，用0.01mol/L盐酸溶液稀释至200ml，摇匀， 照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在232nm的波长处有最大吸收。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集508图）一致。
【检查】碱性溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加氢氧化钠试液5ml溶解后，加水20ml，混匀，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
有关物质 取本品，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.75mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.50±0.05）-乙腈（375：625）为流动相，调节流速使氯磺丙脲峰的保留时间约为9分钟，检测波长为200nm。取本品约7.5mg，加流动相100ml，振摇使溶解后，加热回流30分钟，放冷，取溶液20μl注入液相色谱仪，色谱图中氯磺丙脲峰与降解产物峰（相对保留时间约为0.8）的分离度应大于6.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有相对保留时间为0.67~0.74的杂质峰（1，3-二丙基脲），其峰面积乘以3.9后不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%）；如有相对保留时间为0.76~0.81的杂质峰（4-氯苯磺酰胺），其峰面积乘以0.86后不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），各杂质峰面积（已知杂质峰面积乘以相应的校正因子）的和不 得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。
干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则 0831）。
炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。
重金属 取本品0.50g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取本品约0.6g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.67mg的C10H13ClN2O3S。
【类别】降血糖药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】氯磺丙脲片
附：
