医药数据
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 硝酸咪康唑胶囊 |
药典2015版 |
本品含硝酸咪康唑（C18H14Cl4N2O·HNO3）应为标示量的90.0%～110.0%。
【性状】 本品的内容物为白色或类白色的结晶性粉末；无臭或几乎无臭。
【鉴别】 （1）取本品少量，加二苯胺溶液（取二苯胺0.1g，加硫酸10ml和水2ml的冷混合液溶解，即得）1滴，应显深蓝色。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）取本品，加甲醇-0.1mol/L盐酸溶液（9：1）溶解并稀释制成每1ml中含硝酸咪康唑0.4mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在264nm、272nm与280nm的波长处有最大吸收，其吸光度分别约为0.40、0.54与0.44。
【检查】 有关物质 取本品内容物适量，加甲醇适量超声使硝酸咪康唑溶解，并稀释制成每1ml中含硝酸咪康唑10mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照硝酸咪康唑有关物质项下的方法测定，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.25%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。供试品溶液色谱图中硝酸根离子峰和小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰均忽略不计。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-1.5%醋酸铵溶液（40：40：20）为流动相；检测波长为230nm。取硝酸咪康唑与硝酸益康唑适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含0.05mg的混合溶液作为系统适用性溶液，取10μl注入液相色谱仪，咪康唑峰与益康唑峰的分离度应大于10。
测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于硝酸咪康唑0.25g），置100ml量瓶中，加甲醇适量振摇使硝酸咪康唑溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硝酸咪康唑对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】 同硝酸咪康唑。
【规格】 0.25g
【贮藏】 遮光，密封保存。 |
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