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 甲磺酸双氢麦角毒碱片 |
新药转正标准 |
拼音名：Jiahuangsuan Shuangqingmaijiaodujian Pian
英文名：TABELLAE CO-DERGOCRINI MESYLATIS
书页号：X5-86
标准编号：WS1-(X-075)-94Z
批准文号：（91）卫药准字X-156号
本品含甲磺酸双氢麦角毒碱(总碱)应为标示量的90.0～110.0％,其中含甲磺酸双氢麦角高碱(C31H41N5O5?CH4O3S)、甲磺酸双氢麦角克碱(C35H41N5O5?CH4O3S)、甲磺酸双氢麦角开碱(C32H43N5O5?CH4O3S)应分别为甲磺酸双氢麦角毒碱总量的30.3～36.3％甲磺酸双氢-α-麦角开碱与甲磺酸双氢-β-麦角开碱总量的比值应为1.5～2.5：1.0。
【性状】 本品为白色片。
【鉴别】 本品含量测定项下所得到的高效液相色谱图中，供试品溶液的四个吸收峰保留时间应与对照品溶液的吸收峰保留时间一致。
【检查】 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典1990年版二部附录60页第一法)，以盐酸液(0.1mol/L)500ml为溶剂，转速为每分钟120±2转，依法操作，经15分钟时，取溶液10ml，滤过，滤液作为供试品溶液；另精密称取甲磺酸双氢麦角毒碱对照品约20mg，置500ml量瓶中，加盐酸液(0.1mol/L)溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置100ml量瓶中，用盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度作为对照品溶液。并以干燥失重[精密称取甲磺酸双氢麦角毒碱对照品约30mg，120℃减压干燥至恒重(中国药典1990年版二部附录55页)]结果计算浓度。取上述供试品溶液与对照品溶液，照荧光分析法（中国药典1990年版二部附录27页）,在激发光波长285nm与发射光波长350nm处测定荧光读数,并计算出每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。
含量均匀度 取本品1片,置具塞容器中,精密加入1％酒石酸溶液25ml,振摇30分钟,经干燥滤纸滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液,另精密称取120℃减压干燥至恒重的甲磺酸双氢麦角毒碱对照品20mg，置50ml量瓶中,加1％酒石酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置另一50ml量瓶中,用1％酒石酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。并以溶出度项下干燥失重方法及结果计算浓度。精密量取上述供试品溶液与对照品溶液各5ml，分别置具塞试管中,精密加显色剂(取对二甲氨基苯甲醛2g,加入65％硫酸溶液1000ml中，加新鲜配制的10％三氯化铁溶液1.5ml，摇匀，放置24小时，即得)10ml，摇匀,放置至室温,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页),在590nm波长处分别测定吸收度并计算每片的含量，应符合规定(中国药典1990年版二部附录59页)。
有关物质 取本品20片的细粉适量(3.15～3.25g),置10ml具塞离心管中，精密加氯仿-甲醇-水(50：50：10)的混合溶液5.0ml，充分振摇10分钟后，离心约10分钟,取上清液(每1ml中含甲磺酸双氢麦角毒碱4mg),作为供试品溶液(A)；另取甲磺酸双氢麦角毒碱对照品8mg，置100ml量瓶中,加氯仿－甲醇－水(50：50：10)混合液使溶解，并稀释到刻度,摇匀，制成每1ml中含甲磺酸双氢麦角毒碱80μg的溶液,作为对照品溶液(B)；精密量取对照品溶液(B)7.5ml、5.0ml、2.5ml、1.25ml，分别置10ml量瓶中，加氯仿－甲醇－水(50：50：10)稀释至刻度，摇匀,制成每1ml中含甲磺酸双氢麦角毒碱60μg,40μg,20μg,10μg的对照品溶液(C)(D)(E)(F)。照薄层色谱法(中国药典1990年版二部附录30页) 试验，吸取上述六种溶液各4μl分别点于同一硅胶60GF254薄层板(10cm×10cm)上,置真空干燥箱中，于室温下减压干燥10分钟，取出，置衬有滤纸的层析缸中，用新配制的二氯甲烷－乙醇－浓氨溶液(30：18：2)为展开剂，展开至约6cm，取出,在冷空气流中吹干,喷以显色剂[取对二甲氨基苯甲醛0.3g，溶于100ml已冷却的乙醇－盐酸(1：1)混合液中,摇匀]，在温热空气流下干燥约3分钟,立即检视。供试品溶液(A),如显杂质斑点,依颜色比较，其总量不得过5％，且相当或深于对照品溶液(B)的杂质斑点不得多于1个,其它斑点均不得深于对照品溶液(E)。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1990年版二部附录3页)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定。
系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，水-乙腈-三乙胺(62：40：21)为流动相，流速1.5ml/min，检测波长为280nm。理论板数按甲磺酸双氢麦角高碱峰计算应不低于900。
测定法 取本品60片，精密称定，研细,精密称取适量(约相当于甲磺酸双氢麦角毒碱25mg)，置具塞锥形瓶中，加1％L-酒石酸溶液-乙醇(2：1)的混合液适量,振摇30分钟,滤过，滤液置25ml量瓶中，用混合液洗涤残渣及容器数次，洗液并入滤液中，用混合液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取甲磺酸双氢麦角毒碱对照品25mg，置25ml量瓶中，加混合液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。并以溶出度项下干燥失重方法及结果计算浓度.量取上述供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图，量取峰面积，按以下公式计算每片样品中甲磺酸双氢麦角毒碱为标示量的百分数：
(AM+AM+AM+AM)WP
──────────────────────────────────×100％ (AM＋AM＋AM＋AM)W
式中A、A、A、A为色谱图中的四个吸收峰，依次为甲磺酸双氢麦角高碱，甲磺酸双氢-α-麦角开碱，甲磺酸双氢麦角克碱和甲磺酸双氢-β-麦角开碱；M、M、M依次为甲磺酸双氢麦角高碱、开碱(α型和β型)及克碱的分子量；W及P分别为甲磺酸双氢麦角总碱对照品的取量(mg)及以干燥品计的实际含量；W为片粉取量，相当于甲磺酸双氢麦角总碱的量(mg)。
【作用与用途】 脑代谢改进药，可增强脑神经递质活力，改善脑代谢功能，增加脑血流量。用于老年性脑功能失调，也可用于急性脑血管病。
【用法与用量】 口服 一次1～2mg 一日3～6mg饭前服
【注意】 有严重心动过缓者慎用，对本药过敏者禁用。
【规格】 1mg
【贮藏】 密闭保存。
【使用期限】 3年
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