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 新清宁片 |
新药转正标准 |
拼音名：Xingqingning Pian
英文名：
书页号：X1-4
标准编号：WS3-17(X-08)-91(Z)
本品为熟大黄粉制成的片剂。
【性状】 本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黑色；味微苦涩。
【鉴别】 (1) 取本品，除去糖衣，研细，取粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
(2) 取本品，除去糖衣，研细，称取0.1g，加甲醇20ml,浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟，立即冷却,用乙醚，提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典1990年版一部附录57页）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂,展开，取出，晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典1990年版一部附录11页）。
【含量测定】 对照品溶液的制备 精密称取1.8-二羟基蒽醌对照品（用乙醇重结晶）25mg，置50ml量瓶中，加冰醋酸适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密吸取2ml,置100ml量瓶中,加混合碱液（10％氢氧化钠溶液与4％氢氧化铵溶液等量混合）至刻度,摇匀，在暗处避光放置30分钟。
供试品溶液的制备 取本品，除去糖衣,研细,精密称取25mg,置100ml圆底烧瓶中，加混合酸溶液（取冰醋酸10ml与25％盐酸2ml，混匀）6ml，连接冷凝管，置沸水中回流15分钟，立即冷却，用乙醚分三次振摇提取，第一次30ml，第二、三次各5ml,乙醚液经同一脱脂棉滤入150ml分液漏斗中，药渣再加混合酸溶液4ml，继续回流15分钟，立即冷却，用乙醚分三次振摇提取，第一次20ml，第二、三次各5ml,用同一脱脂棉滤入上述分液漏斗中，乙醚提取液用水洗涤二次，每次20ml，弃去水层。乙醚液用混合碱溶液分三次振摇提取，第一次50ml，第二、三次各20ml,合并提取液，置100ml量瓶中，加混合碱溶液至刻度,摇匀,取约20ml置100ml三角瓶中，称定重量（准确至0.01g）置沸水浴中，回流15分钟，立即冷却至室温，称重，补加10％氢氧化铵溶液到原重量，混匀，即得。
测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液，照分光光度法（中国药典1990年版一部附录51页），在525nm波长处，立即测定吸收度，计算，即得。
本品每片含总蒽衍生物以1.8-二羟基蒽醌(C14H8O4)计，应不少于7mg。
【功能与主治】 清热解毒，活血化瘀，缓下。用于内结实热，喉肿,牙痛,目赤，便秘，下痢，感染性炎症，发烧等症。
【用法与用量】 口服，一次3～5片，一日3次,必要时可适当增量。学龄前儿童酌减或遵医嘱。用于便秘临睡前服5片。
【规格】 0.3g。
【贮藏】 密闭，置阴凉干燥处。
附：熟大黄质量标准
【制法】 取大黄，除去杂质，洗净,润透,切0.2～0.3cm厚片，晾干。每大黄1kg,加黄酒0.3kg及水0.3～0.7kg，浸润30分钟，在0.09～0.1MPA压力下热压4小时，取出，晾干或烘干，即得。
【性状】 本品为不规则的类圆形片,厚0.2～0.3cm,内外均为棕黑色；味微苦涩。
【检查】 土大黄甙 取本品粉末0.2g，加甲醇2ml,温浸10分钟，放冷，取上清液10μl，点于滤纸上，以45％乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，不得显持久的亮紫色荧光。
【含量测定】 照新清宁片项下的方法测定，即得。本品含总蒽衍生物以1，8－二羟基蒽醌(C14H8O4)计算，不得少于2.5％。
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医药数据
